引言

鉬及鉬合金因其熔點高、導電導熱性好、熱膨脹系數低、耐腐蝕性能佳及環境友好等特性[1-5]，被廣泛應用于電子電器、太陽能電池及玻璃鍍膜等領域[6-11]。然而，新一代半導體顯示技術的快速發展對靶材性能提出了更高要求，如更低的電阻率、更高的耐腐蝕性能以及更強的膜基結合力等[12-15]，這對現有純鉬或傳統二元鉬合金靶材構成了嚴峻挑戰。

在此背景下，開發高性能鉬合金靶材成為推動顯示技術革新與升級的關鍵。盡管鉬及鉬合金材料本身具備諸多優勢，但面對新一代顯示技術的高標準，現有靶材材料在成分設計、制備工藝及性能優化等方面仍面臨諸多亟待解決的難題。如何精準調控合金成分以平衡各項性能，如何優化靶材的制備流程以提升生產效率與成本控制，以及如何確保靶材在濺射過程中能夠穩定地沉積出高質量、高性能的薄膜，這些都是當前研究中的熱點與難點。

鉬合金靶材的制備主要采用粉末冶金技術，需經過粉末混合、壓制成型、燒結和機加工等多道工序[16-20]。此外，制備新型鉬合金靶材一般需要經過多輪次反復試驗才能確定其工藝路線，優化出最佳的工藝參數，從而制備出滿足薄膜生產要求的靶材。但該靶材所制備出的薄膜性能是否能滿足實際應用需求，還需通過薄膜的制備和性能檢測進行驗證。也就是說，平面顯示用Mo合金靶材的傳統開發策略是先試制不同組分的Mo合金靶材再鍍膜驗證，選出綜合性能最優的靶材，如圖1所示。

由于每種添加元素對Mo合金的作用各不相同[21-26]，因此有待開發和驗證的三元及多元 Mo合金靶材種類極其繁多。以本研究中三元Mo合金靶材開發為例，當添加元素X為Ta、Cr、Al、V、Re、Ni、Ti、Nb中兩者時，即便固定添加元素含量不變也需要制備28種三元Mo合金靶材，才能篩選出綜合性能最優的靶材。但鉬合金靶材的制備工藝復雜，對設備要求高，如果制備28種靶材，材料浪費嚴重。因此，采用"先靶材試制再鍍膜驗證"的方式制備靶材，必然會導致研發周期長、效率低、成本高，嚴重制約新型 Mo合金靶材的開發。

鑒于此，本研究提出了一種短周期、低成本、高效率的多元鉬合金靶材開發策略[見圖2]。利用多靶磁控濺射可制備多元復合薄膜的特點，通過設計并表征不同成分 Mo合金薄膜的微觀結構與性能，優選出綜合性能最佳的Mo合金薄膜，從而指導新型多元Mo合金靶材開發。即采用"薄膜成分設計—薄膜成分優化—確定對應靶材成分"的反向設計策略，逆向推導出最優的靶材組分，從而大幅縮短靶材的研發周期，并有效控制成本。

1、實驗方法

1.1 薄膜制備

本實驗采用MSIP016型閉合場非平衡磁控濺射離子鍍設備制備 Mo合金薄膜。具體實驗過程以Mo-Ta-Cr薄膜制備時爐腔內靶材的放置位置為例[見圖3]進行說明。

將襯底材料Si片和載玻片[尺寸10mm×10mm，厚度430±20μm]分別置于丙酮和無水乙醇中超聲清洗30min。隨后將超聲清洗后的Si片和載玻片襯底裝入腔室。使用機械泵和分子泵將腔室內真空抽至小于6.67×10?3Pa時，通入純度99.99%的Ar氣，氣體流量控制在標準情況下的18cm3/min，保持腔室工作真空度小于1.12×10?1Pa。隨后，調整基體負偏壓至350V，清洗時間為30 min，目的是去除靶材表面氧化物和雜質。選擇Mo靶、Ta靶和Cr靶在襯底表面沉積合金薄膜。調整各靶電流和沉積時間，控制薄膜厚度約100 nm，Mo含量約90%[原子數分數]，其余兩種添加元素各占約5%[原子數分數]，以方便薄膜性能對比。薄膜沉積的具體參數為：基體偏壓為-65V，工件架轉速為8r/min，腔室內工作氣壓約為1.12×10?1Pa，靶電流和沉積時間見表1。

表1 三元Mo合金薄膜制備工藝

1.2 Mo-Ni-Ti靶材制備

以常規氫還原鉬粉[純度99.99%，粒度3~3.5μm]、高純鈦粉[純度99.9%,0.043 mm]、高純鎳粉[純度99.9%,0.043 mm]為原料，采用雙運動混合機混料6h得到混合粉體，先進行冷等靜壓，再進行包套和熱等靜壓，熱等靜壓壓力170 MPa、溫度1250℃、保溫時間3h。熱等靜壓燒結后最終得到Mo-Ni-Ti板坯。將板坯進行軋制以進一步提高致密度。軋制工藝為：開坯溫度1350℃，保溫時間2h，板材總變形量60%；去應力退火溫度1150℃，保溫時間1 h。

1.3 表征方法

采用X射線衍射分析儀對Mo合金薄膜進行相組成與結構分析，所使用的X射線源為波長λ=1.54?的Cu-Kα，其主要測試參數固定為：加速電壓40kV，電流40mA，實驗選擇掠入射法對薄膜進行掃描，掠射角2°，掃描速度8°/min。采用掃描電子顯微鏡觀察薄膜表面與截面的微觀形貌。采用RTS-9型雙電四探針測試儀測量薄膜的電阻。4根探針固定且等間距排列在一條直線上，間距為1mm，讓電流先后通過不同探針，測量相應的另外兩針間的電壓，進行組合，求出方塊電阻值[每個樣品測試5個位置]。可通過測得的方塊電阻R計算相應的電阻率ρ，計算方法見式(1)：

式中：ρ為電阻率；R為方塊電阻；h為薄膜厚度。

使用美國普林斯頓應用研究公司的PARSTAT?4000型電化學工作站，對薄膜樣品進行動電位極化曲線測試來表征薄膜的耐腐蝕性能。測試采用經典的三電極體系，鉑電極作為輔助電極，標準飽和甘汞電極[Hg/Hg?Cl?飽和KCl]作為參比電極，薄膜樣品作為工作電極。實驗中將以載玻片為基底的薄膜樣品裁切成2cm×2cm的規格，然后將樣品固定在電化學反應池工作電極的位置上，鍍有薄膜的一面與腐蝕溶液接觸并恒定工作面積為1 cm2，采用3.5%的NaCl溶液作為腐蝕介質。動電位極化曲線測量在開路電位穩定后進行，電位掃描范圍為-1000~1000mV，掃描速率為5mV/s。然后利用CVIEW軟件對測試數據進行處理以及Tafel擬合，獲得動電位極化曲線和腐蝕參數[腐蝕電位 E corr 和腐蝕電流 I corr ]。采用UMT-TriboLab摩擦磨損試驗機進行劃痕試驗，壓頭使用圓錐狀的金鋼石材料，劃痕長度5mm，載荷在60s時間內從0~60N動態線性增加，將涂層初次剝落時壓頭上加載力的大小確定為臨界載荷，涂層的結合力大小以此臨界載荷來表示[每個樣品測試兩個位置]。

2、結果與討論

2.1 Mo合金薄膜物相分析

圖4為Mo-Ta系三元合金薄膜的XRD圖譜。圖4結果表明：Mo-Ta-V、Mo-Ta-Re、Mo-Ta-Al、Mo-Ta-Cr薄膜的衍射峰均與立方結構 Mo的標準卡片匹配良好[PDF#42-1120]，表明 Ta、Cr、Al、Re、V元素均能固溶于 Mo的晶格中，形成穩定的固溶體。其中，Mo-Ta-V薄膜的衍射峰更為尖銳，表明 Mo-Ta-V薄膜展現出更高的結晶性。對比[110]衍射峰的半高寬可知：相較 Mo-Ta-Re、Mo-Ta-Al和Mo-Ta-Cr薄膜，Mo-Ta-V薄膜具有更小的晶粒尺寸。此外，從局部放大的XRD圖譜中可以看出，Cr、Al、Re及V元素的引入均使得[110]衍射峰向高角度偏移，表明合金元素的引入會造成薄膜產生晶格畸變。計算得到Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-V、Mo-Ta-Al、Mo-Ta-Re薄膜的晶胞體積膨脹率分別為2.519%、2.593%、3.258%和0.849%[見表2]。

表2 合金薄膜晶格常數、晶胞體積與晶胞體積膨脹率

2.2 Mo及Mo合金薄膜微觀形貌

圖5為磁控濺射制備的純Mo薄膜的SEM照片。圖5顯示：Mo薄膜表面平整，未觀察到顯著的顆粒狀形貌，表明磁控濺射制備的Mo薄膜具有較小的晶粒尺寸。但Mo薄膜中可以明顯觀察到黃色圓圈標注的不致密區域，這將顯著影響 Mo薄膜的導電性能與耐腐蝕性能。同時，圖5[b]顯示 Mo薄膜表面存在少量Mo納米顆粒，從截面SEM照片測得Mo薄膜的厚度約100nm。

Mo-Ta-V和 Mo-Ta-Re薄膜的厚度存在明顯差異，其中 Mo-Ta-Al薄膜厚度與磁控濺射工藝設計的 100 nm相差較大，這可能與 Al的濺射速率有關。EDS結果顯示在薄膜中未檢測到Al元素，可能原因有：[1]鋁靶的高濺射率導致的等離子體不穩定以及在沉積過程中鋁原子的增強再濺射[27-28]；[2] Al具有最大原子半徑[0.143 nm]，超過 Cr[0.125 nm]、Re[0.137 nm]、V[0.134 nm]的原子半徑，故Al元素的引入產生的晶格畸變更大，較Cr、V、Re更難固溶；[3]相較于 Cr、V和 Re，Al靶表面易形成氧化鋁鈍化膜，抑制熱擴散和原子的遷移，從而影響Al濺射產額。因此，在制備含Al的合金薄膜時，應適當增加Al靶電流，提高Al元素含量。EDS結果還顯示磁控濺射制備的 Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-V與Mo-Ta-Re合金薄膜的組分與設計的薄膜組分相近[合金薄膜設計組分為原子比90:5:5]，表明利用磁控濺射工藝進行薄膜試制、進而指導平面顯示用多組元Mo合金靶材設計的思路是可行的。此外，從SEM照片中可以看出Mo-Ta-V薄膜較其他合金薄膜的晶粒尺寸較小，這與XRD結果一致。因此，合金元素的引入對Mo薄膜的微觀組織與膜層厚度具有顯著的影響。

圖6為Mo-Ta系三元合金薄膜的微觀形貌。由圖6可看出：Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-Al、Mo-Ta-V與Mo-Ta-Re合金薄膜表面均可以清晰地觀察到顆粒狀的突起，表明合金薄膜較純Mo薄膜表現出更大的粗糙度。截面SEM照片顯示：合金薄膜均呈現柱狀晶組織，且Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-Al、Mo-Ta-Re的柱狀晶連續性更好，Mo-Ta-V的柱狀晶相對更細密。

2.3 鉬合金薄膜的電阻率

圖7展示了磁控濺射制備的Mo合金薄膜的電阻率。結果顯示：Mo-Ta-Al與Mo-Ni-Ti三元合金薄膜的電阻率超過5×10??Ω·m，略高于純Mo薄膜的電阻率[4.416×10??Ω·m]，而Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-V、Mo-Ta-Re、Mo-Ni-Nb、Mo-Ni-Ta的電阻率則低于純Mo薄膜的電阻率，表現出更優的導電性能。這表明合金元素對Mo合金薄膜導電性能的影響顯著。對比Mo-Ta系三元合金薄膜的電阻率可知：Cr、V、Re元素相較于Al元素更有利于提高Mo薄膜的導電性能；對比Mo-Ni系三元合金薄膜的電阻率可知：Nb、Ta元素相較于Ti元素更有利于提高Mo薄膜的導電性能。較大的原子尺寸差異將導致晶格畸變加劇，從而抑制長程有序結構的形成，而嚴重的晶格畸變往往促進非晶相的形成。Mo-Ta-Al體系中，鉭[0.146 nm]、鋁[0.143 nm]原子半徑均大于鉬[0.139 nm]的原子半徑，較大的原子尺寸差異降低了原子堆積效率，造成制得的 Mo-Ta-Al薄膜致密度和結晶度較差。這與 XRD分析中觀察到的晶格膨脹基本一致。當添加的溶質原子與基體原子之間存在尺寸差異時，這些溶質原子會導致周圍晶格的局部畸變。這種晶格畸變破壞了晶體的周期性勢場，從而增加了傳導電子在晶格中移動時的散射概率，最終導致電阻率的增加。因此，Mo-Ta-Al體系中相對較大的原子尺寸差異也是 Mo-Ta-Al薄膜電學性能較差的原因之一。薄膜導電性能的影響因素復雜，除與固溶元素種類與含量有關外，還與薄膜結晶度、晶粒尺寸、致密度等因素密切相關。具體而言，Mo合金薄膜中的缺陷、晶界密度、孔隙等均會顯著影響自由電子的傳導。

2.4 鉬合金薄膜的耐腐蝕性能

圖8[a]、[b]分別為Mo-Ta、Mo-Ni系合金薄膜的極化曲線。從圖8[a]、[b]可以看出：Mo-Ni-Ti、Mo-Ni-Nb和Mo-Ni-Ta薄膜的自腐蝕電位接近，這表明 Mo-Ni系薄膜在熱力學上的腐蝕傾向差異不大。然而，Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-Al、Mo-Ta-V和 Mo-Ta-Re薄膜的自腐蝕電位與自腐蝕電流密度存在明顯差異。其中，Mo-Ta-Re自腐蝕電位較正，不易發生腐蝕，但Mo-Ta-Cr自腐蝕電流密度相對最小，表明其腐蝕速率最慢，耐蝕性最優。此外，所有合金薄膜均出現明顯的鈍化區[電位上升階段電流密度增長緩慢的區域]，表明薄膜在腐蝕環境中均可形成鈍化膜。

圖8[c]、[d]對比了合金薄膜的腐蝕電位與腐蝕電流密度。結果顯示：Mo-Ta-Re具有最正的腐蝕電位[-0.33V]，其次為Mo-Ta-Cr、Mo-Ta-V、Mo-Ni-Ti、Mo-Ni-Nb和Mo-Ni-Ta，五者的腐蝕電位相近，為-0.43~-0.46 V；Mo-Ta-Al表現出最負的腐蝕電位[-0.50V]，表明Mo-Ta-Al薄膜腐蝕驅動力大，耐蝕性差。Mo-Ta-Cr具有最小的腐蝕電流密度[2.94×10??A/cm2]，其次為Mo-Ta-Re[7.27×10??A/cm2]，而Mo-Ta-V、Mo-Ta-Al以及 Mo-Ni系薄膜的腐蝕電流密度最大，表明這些薄膜的耐腐蝕性能較前兩者差。

研究表明Ta元素的引入能夠顯著改善Mo薄膜的耐蝕性，這是由于Ta先于Mo被氧化形成鈍化層，降低薄膜的腐蝕速率[23]。Jorg[25]等的研究也證實了Al和Ti元素的添加可以改善Mo的抗氧化性能。同樣，Cr是一種常見的耐腐蝕元素，有助于促進金屬表面保護性鈍化膜的形成，Cr通常以兩種氧化態存在： Cr ³⁺與 Cr ⁶⁺。 Cr 3+形成 Cr 2 O 3 ，作為金屬的保護屏障；而 Cr ⁶⁺以可溶性的 CrO ₄ ^2? 形式存在，能夠自我修復表面鈍化膜中的缺陷[29]。就 Mo-Ta-Cr體系而言，Cr與Ta均可以形成鈍化層，兩者協同有利于形成Cr/Ta復合氧化膜，這種復合氧化膜較單一氧化膜可能具有更高的致密度和抗離子滲透能力，從而能夠有效阻隔NaCl溶液中的Cl?、H?O等腐蝕介質與Mo的接觸。因此，Mo-Ta-Cr體系表現出最優的耐蝕性。

2.5 膜基結合力

薄膜與基體之間的牢固結合能夠防止薄膜在使用過程中出現剝落或脫落的現象，從而保證薄膜在平面顯示器件中的長期穩定性。圖9為三元Mo合金薄膜膜基結合力測試結果。由圖9可以看出：Mo-Ta-Re薄膜膜基結合力極差，僅為14.785N，其余Mo合金薄膜的膜基結合力相差不大，均為40N左右。薄膜的膜基結合力影響因素較為復雜，包括薄膜與基體元素之間的化學親和力、晶格匹配度、熱膨脹系數差異、彈性模量差異[導致應力分布不均]以及薄膜內應力等。有研究表明Mo-Re合金中的Re易在晶界處偏聚，促進脆性相析出，進而為裂紋萌生和擴展提供優先路徑。因此，Mo-Ta-Re膜基結合力顯著惡化的原因可能與Re的偏聚有關。由于Re元素的引入會導致薄膜結合力顯著惡化，因此，在Mo合金薄膜組分設計時，雖然Re元素有助于提高薄膜的腐蝕電位，但從膜基結合力角度考慮，應嚴格控制Re元素含量。

綜合考慮Mo合金薄膜微觀組織、綜合性能，以及合金靶材制備成本與可加工性，本研究試制了Mo-5Ni-5Ti靶材，以對比復合靶制備薄膜與多靶共濺射制備薄膜的微觀組織與性能。通過對比不同制備方法得到的薄膜性能，可以為Mo合金靶材的優化設計提供重要參考。

2.6 Mo-Ni-Ti合金板坯的微觀組織

圖10[a]、[b]分別為熱等靜壓燒結[170 MPa、1250℃、3h]后Mo-Ni-Ti板坯的宏觀形貌與斷口SEM照片。斷面SEM照片顯示：Mo-Ni-Ti板坯呈典型沿晶斷裂，斷面可見少量氣孔；晶粒尺寸集中在2~10μm，分布窄，組織均勻。測得 Mo-Ni-Ti板坯的密度為9.31g/cm3，氧含量為0.14%[見圖10[c]]。鑒于此，后續通過軋制-退火進一步提高靶材致密度。

2.7 Mo-Ni-Ti合金薄膜的顯微組織與性能

采用單靶磁控濺射[Mo-Ni-Ti三元復合靶]制備 Mo-Ni-Ti合金薄膜，并與上述"Mo-Ni復合靶+Ti單靶"多靶共濺射薄膜進行系統對比，重點考察工藝路線對顯微組織、力學及腐蝕性能的影響。圖11為兩種工藝制備薄膜的表面/截面SEM照片。由圖11可見：兩種薄膜表面均為薄片狀顆粒突起，截面呈典型柱狀晶結構，僅厚度略有差異，這歸因于多靶共濺射過程中Mo-Ni復合靶的Ni濺射產額偏低，導致沉積速率下降。EDS結果表明兩種薄膜成分無明顯差異，說明制備工藝對薄膜成分的影響不大[見圖12]。

圖13為多靶共濺射與復合靶濺射制備的Mo-Ni-Ti薄膜的磨痕形貌。多靶共濺射薄膜劃痕剝落區由尺寸大于劃痕寬度的扇形剝落區構成，屬典型的楔形剝落。與之相比，復合靶制得薄膜楔形剝落區的尺寸和面積顯著縮小，劃痕中心區域出現以微裂紋-薄片剝落為特征的翹曲型失效，表明膜/基界面結合強度更高。

復合靶制得薄膜的腐蝕電位、腐蝕電流密度、結合力、電阻率均略優于多靶共濺射制得薄膜，具體差異見表3。這主要歸結于復合靶材經粉末冶金一體化燒結，成分精準可控；而多靶共濺射依賴靶功率調控，易導致成分漂移。總的來說，兩種工藝所制得薄膜性能差異不顯著，因此通過"薄膜組分設計—靶材試制—結果驗證"的整體思路可為平面顯示用新型多組元Mo合金薄膜的開發提供簡便且低成本的路徑。

表3 薄膜綜合性能比較

3、結論

磁控濺射制備的Mo-Ta系三元合金薄膜均為單相固溶體結構；合金元素的引入對薄膜的晶粒尺寸、致密度、導電性、耐腐蝕性及膜基結合力具有顯著調控作用，并有助于改善Mo薄膜的致密度，但同時晶粒有所長大。其中，V元素有助于細化晶粒，而Re雖能顯著增強耐蝕性，但會明顯削弱膜基結合力。

在Mo-Ni-Ti體系對比中發現，復合靶單靶濺射制備的薄膜在膜基結合力[43.05N與39.95 N]、腐蝕電位[-0.42V與-0.46V]及電阻率[4.96×10??Ω·m與5.10×10??Ω·m]方面均略優于多靶共濺射薄膜，驗證了復合靶在成分精準控制與性能穩定性方面的優勢。

基于多靶共濺射技術構建的"薄膜成分設計—性能優化—反向推導靶材成分"策略，可顯著縮短鉬合金靶材研發周期，降低試錯成本，為平面顯示用高性能鉬合金靶材開發提供新路徑。

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（注，原文標題：面向平面顯示的鉬合金靶反向設計：從多靶共濺射薄膜到復合靶驗證_宮溢超）